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«Von der Fakultät für Mathematik, Informatik und Naturwissenschaften der RheinischWestfälischen Technischen Hochschule Aachen zur Erlangung des ...»

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Investigation on the thermal stability of

technical and cosmetic emulsions

Von der Fakultät für Mathematik, Informatik und Naturwissenschaften der RheinischWestfälischen Technischen Hochschule Aachen zur Erlangung des akademischen

Grades eines Doktors der Naturwissenschaften genehmigte Dissertation

vorgelegt von

Diplom-Physikerin

Cristina-Alina Iliescu

aus

Bukarest, Rumänien

Berichter: Prof.Dr.Dr.h.c. Hartwig Höcker

Prof.Dr. Franz-Josef Wortmann

Tag der mündlichen Prüfung: 1. März 2005 Diese Dissertation ist auf den Internetseiten der Hochschule online verfügbar To my parents

Motto:

„Wir sehen jetzt durch einen Spiegel in einem dunkeln Wort;

dann aber von Angesicht zu Angesicht.

Jetzt erkenne ich es stückweise;

Dann aber werde ich es erkennen, gleichwie ich erkannt bin.“ (I Korinther 13,12)

ACKNOWLEDGEMENTS

First of all I would like to thank Prof.Dr.Dr.h.c. Hartwig Höcker who honoured me by accepting my PhD study under his coordination. I am greatly indebted to him for giving me the opportunity to do the PhD thesis on a topic of such a great actual interest and also for his generous and friendly support.

I would like to express my deep gratitude to Prof. Dr. Franz-Josef Wortmann for the enlightening and stimulating discussions throughout the all three years of PhD study, for the permanent encouragement and warm support. I deeply appreciate his careful and exigent reading of the thesis, the critical comments, suggestions and corrections, which allowed the initial version to improve significantly. Particularly, I wish to thank Prof. Dr.

Franz-Josef Wortmann for the pleasant and personal atmosphere in his working group.

My thanks go also to Prof. Dr. Crisan Popescu for the scientific discussions and help, for sharing his knowledge with me the PhD time period. I would also like to thank him for firstly correcting my PhD thesis and for eliminating the most unsatisfying English formulations.

I would also like to greatly thank Univ.Lect.Dr. Marlies Fabry for the friendly acceptance of the co-report.

I am thankful to all former and present collegues from DWI and especially from the joint groups of Prof. Dr. Franz-Josef Wortmann and Dr. Gabriele Wortmann for the nice atmosphere and for the time we spent together. In this context I would like to mention Alina and Udo, Cristi, Stefan, Carla and Ricardo, Alexandra, Edith, Candy, Jo, Nadine, Petra, Christiane, Jan, Georg, Carla, Elvira and last but not least the nice ladies Regina, Brigitte, Marion and Birgit. A very special thank goes to Dr. Kim-Hô Phan. In good memory I will keep also the great personality and nice man Prof.Dr.Dr.h.c. Helmut Zahn.

Many thanks go to IFF Hilversum B.V. (Hilversum, Nederland) for providing the fabric softeners samples analysed in this work as well as financial support during part of the project. This thesis was also possible due to the cosmetic creams and lotions received from Beiersdorf AG (Hamburg, Germany). I would like to thank therefore this company for making avaible these samples.

I am deeply grateful to my unforgetabble teachers from the high-school: Mrs. Marilena Panaitopol, Mrs. Hortensia Balaşescu, Mr. Marcel Petrişor, Mr. Mircea Gheordunescu, Mr.

Petre Constantinescu and Mr. Ştefan Pascu for opening my eyes to the mysteries of the world.

To come so far was also the merit of the wonderful professors I had the chance to have during my study at the Faculty of Physics, University of Bucharest, Romania. Very grateful I am to Prof.Dr. Răzvan Bobulescu. I owe also enormously to all members of the Department of Biophysics. My greatest appreciation and thanks go to Prof.Dr. Aurel Popescu. In great recognition I would also like to mention Univ.Lect. Doina Gazdaru and Dr. Puiu Bălan.

Many, many thanks I would like to express to my good friends Magda and Adriana in Romania, Martin in Germany and to my cousin and friend Liviu. For the nice atmosphere at home I also like to thank my family friends and relatives, especially to my aunts and uncles Gabi and Bebe, Elena and Dan. I will also never forget the special moments spent together with the nice family friend Dorin.

I am very grateful to my dear boy-friend Michael for his outstanding support, valuable advices and for the critical and creative correction of the PhD thesis. I would like to thank him for his tremendous confidence and for his special way of making come to light the best of myself.

Very special thanks go to my sister Karina for our mutual and unconditional support and friendship.

Last but not least, I am filled with a deep sense of gratitude to my beloved parents, Natalia and Sergiu-Stelian Iliescu, for beleaving in me, for always understanding me and for supporting me in every way. I know, however, that I will never be able to thank them enough for what I am, for everything.

Contents

CONTENTS

–  –  –

ZUSAMMENFASSUNG

Ein grosses Problem der Lebensmittel-, Arzneimittel-, Waschmittel- und KosmetikIndustrie ist das nach wie vor lückenhafte Wissen über die Mechanismen und Gesetzmäßigkeiten, welche das thermische Verhalten ihrer emulsionsartigen Produkte kontrollieren und die damit verbundenen Schwierigkeiten, Prognosen über die thermische Stabilität solcher Formulierungen abzugeben.





Die hier vorliegende Arbeit stellt eine Methode vor, die es durch Interpretation thermisch analytischer Daten erlaubt, Aussagen über die thermische Stabilität sowohl einfacher Emulsionsrezepturen als auch komplexer Mehrkomponentensysteme zu treffen. Die experimentelle Basis dieser Arbeit stellen Dynamische-Differenz-Kalorimetrie (DSC) Messungen ausgewählter Emulsionsrezepturen – Weichspüler als einfache Emulsionssysteme, sowie kommerzielle kosmetische Cremes und Lotionen als Vertreter komplexer Mehrkomponentensysteme - dar, deren Messdaten mit den Methoden der nicht-isothermen Reaktionskinetik interpretiert wurden. Zusätzliche strukturelle Informationen über die Emulsionsproben wurden sowohl durch optische Durchlichtmikroskopie, als auch durch Polarisationsmikroskopie erhalten, welche durch thermisch mikroskopischen Untersuchungen unter nicht-isothermen Bedingungen ergänzt wurden.

In der Literatur wird über physikalische Instabilitätsphänomene berichtet, die in Weichspülerformulierungen als Folge von Lagerzeit, Temperaturänderung und Parfümölzugabe auftreten. Für die in der hier vorliegenden Stabilitätsstudie ausgewählte Gruppe von Weichspülerbasen wurde der Einfluss der Parfümölzugabe, der Lagerung sowohl bei hohen als auch bei niedrigen Temperaturen sowie der Einfluß der Lagerungszeit auf unparfümierte Proben untersucht. Die DSC Kurvenprofile, die Werte der kinetischen Parameter (in komprimierter Form als Reaktionsgeschwindigkeitskonstante) und die mikroskopischen Erscheinungsbilder wurden miteinander korreliert, um das thermische Verhalten der Proben zu interpretieren.

Um die strukturellen Veränderungen, die auf die in den Emulsionen stattfindenden Langzeitrelaxationsprozesse zurückzuführen sind, zu beseitigen und aus Reproduzierbarkeitsgründen wurden die DSC Kurvenprofile erst analysiert, nachdem ein sogenannter „Entalterungsvorgang“ durchgeführt wurde. Zur Herleitung der kinetischen Parameter benötigt man Daten aus Experimenten mit unterschiedlichen Heizraten. Um die Allgemeingültigkeit und Genauigkeit des kinetischen Ansatzes zu gewährleisten, ist es

III Zusammenfassung

erforderlich, eine modellfreie kinetische Analysenmethode einzusetzen, wofür die differentiale Methode (für gleiche Umsätze) von Friedman175 gewählt wurde. Aufgrund der Quasi-Umkehrbarkeit von DSC-Signalen während der Abkühlung, wurden zyklische Temperaturprogramme mit unterschiedlichen Aufheizraten und konstanten Abkühlraten durchgeführt; die kinetischen Parameter wurden aus den endothermen Prozessen, die während des Aufheizvorgangs auftreten, berechnet. Die komplexen Kurvenprofile erfordern die Extraktion der individuellen Prozesse vom gesamten endothermen Signal.

Hierfür eignet sich besonders eine lineare Dekonvolution (Entfaltung) mittels GaussKurven, da Gauss-Kurven sehr gut geeignet sind, kinetische Prozesse zu beschreiben.

Die Einführung zusätzlichen Bedingungen, um zu besseren Übereinstimmungen mit der physikalischen Realität zu gelangen, führt zu verbesserten Anpassungen.

Eine weitere Methode zur Berechnung der kinetischen Parameter der vom gesamten Signal abgetrennten individuellen Prozesse mit Hilfe eines modellbezogenen kinetischen Ansatzes ist die Methode von Kissinger172, die eine allgemeine Form der kinetischen Funktion voraussetzt. Die Übereinstimmung der Ergebnisse, die mit der Methode von Kissinger und der modellfreien Methode von Friedman erhalten werden, unterstützt die ausgewählte Form der kinetischen Funktion und erlaubt eine Vereinfachung der kinetischen Analyse.

Eine andere modellfreie Methode, die integrale Methode (für gleiche Umsätze) von FlynnWall-Ozawa176, führt zu vergleichbaren Ergebnissen für die Aktivierungsenergie der individuellen Prozesse. Der Vergleich der kinetischen Parameter der individuellen Prozesse mit denen des gesamten endothermen Prozesses,deutet darauf hin, daß für einfache DSC Kurvenmuster auf es Dekonvolutionverfahren verzichtet werden kann.

Es konnte gezeigt werden, dass man mit Hilfe der in dieser Arbeit vorgestellten Methode gelingt unterschiedliche thermische Stabilitäten der untersuchten Weichspülerformulierungen zu identifizieren. Ein Lagerungsversuch über 2,5 Jahre bestätigt die Ergebnisse der kinetischen Auswertung und der Kurvenprofildekonvolution.

Ebenfalls wurde untersucht, welchen Einfluß die Anzahl der thermischen Entalterungszyklen (der zyklischen Hoch/Niedrigtemperaturprogramme) auf die kinetischen Parameter von parfümierten und unparfümierten Basen hat. Für zwei der unparfümierten Basen wurde ein vergleichbares Verhalten beobachtet: ein erster Zyklus verursacht eine leichte Destabilisierung, ein zusätzlicher Zyklus eliminiert diese Destabilisierung und die Probe ist nicht mehr vom Ausgangszustand unterscheidbar.

Für die eine der beiden ausgewählten unparfümierten Basen, ist es möglich eine Zunahme der Instabilität mit Parfümölzugabe bereits ab dem ersten Temperaturzyklus zu IV

Zusammenfassung

erkennen; die Instabilität ist ausgeprägter nach einem zweiten Temperaturzyklus. Für die stabilste der unparfümierten Basen, ist eine Zunahme der Instabilität als Folge der Parfümölzugabe erst nach einem zweiten Temperaturzyklus festzustellen.

Die Lagerung der parfümölfreien Basen bei hohen und niedrigen Temperaturen führt zu einer neuen, kompakteren, definierten und stabileren Struktur.

Die Analyse der Abkühlkurven zeigt, daß die exothermen Prozesse schneller als die endothermen ablaufen und daher für die Stabilität der Proben entscheidend sein können.

Eine Erweiterung der Analysezielsetzung fand anschließend durch die Untersuchung ausgewählter kommerzieller kosmetischer Cremes und Lotionen mittels DSC statt. Die aus DSC Kurvenprofilen und deren kinetischer Analyse erhaltenen Informationen wurden mit optisch mikroskopischen Untersuchungen korreliert. Sowohl thermischer Stress, als auch Zeitlagerung führen zur Entstehung neuer, stabiler Strukturen. Die stabilste und die am wenigsten stabilste kosmetische Emulsion der untersuchten Gruppe konnten identifiziert werden.

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ABSTRACT

One of the major problems which food, pharmaceutical, washing and cosmetic industry are confronted with, is the thermal stability of their products in emulsion form.

This work proposes an evaluation of the thermal stability of selected emulsion formulations – fabric softeners, as simple emulsion systems, and cosmetic creams and lotions, as complex multicomponent systems – by interpreting thermal analysis data, obtained from differential scanning calorimetry (DSC) experiments with the tool of nonisothermal reaction kinetics. This approach is supplemented with structural information about the emulsion samples from optical microscopy observations in bright and polarised light and thermo-microscopy examination under non-isothermal conditions.



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