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«Dissertation zur Erlangung des Doktorgrades der Mathematisch-Naturwissenschaftlichen Fakultät der Rheinischen Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn ...»

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Rekonstruktion von Metamorphosepfaden

mit stabilen Isotopen: Möglichkeiten der

Laserfluorinierung am Beispiel des

Sächsischen Granulitgebirges

Dissertation

zur

Erlangung des Doktorgrades

der

Mathematisch-Naturwissenschaftlichen Fakultät

der

Rheinischen Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn

vorgelegt

von

Bettina Hagen

aus

Frechen

Bonn 2002

The road goes ever on and on

Down from the door where it began.

Now far ahead the road has gone,

And I must follow, if I can,

Pursuing it with eager feet, Until it joins some larger way Where many paths and errands meet.

And wither then? I cannot say.

Bilbo Baggins, J.R.R. Tolkin, The Lord of The Rings Part I: The Fellowship of the Ring Für meine Mutter Ilse Hagen Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung 1 I Apparatetechnik 3 2 Allgemeines zur Methode der Laserfluorination 5

2.1 Allgemeine Eigenschaften von Lasern....................... 6 2.1.1 CO2 -Laser.................................. 7 2.1.2 Helium-Neon-Laser............................. 9 2.1.3 Excimer Laser............................... 9

2.2 Fluorination..................................... 11 2.2.1 Störungen.................................. 12 3 Meßtechnik 15

3.1 Allgemeines zur Massenspektrometrie....................... 15

3.2 Massenspektrometer mit dual-inlet Einlass....................

–  –  –

w.r. whole rock Gew.-% Gewichtsprozent Vol.-% Volumenprozent EMS Elektronenstrahl-Mikrosonde RFA Röntgenfluoreszenz-Analyse SGM Saxon Granulite Massif, Sächsisches Granulitgebirge N2liq. flüssiger Stickstoff CF continuous flow IRMS Isotope Ratio Mass Spectrometry BSE Back Scattered Elektron Ma Millon Jahre

–  –  –

Einleitung Seit den fünfziger Jahren des 20.Jahrhunderts schon sind Isotopenvariationen und deren natürliche Verteilung von Interesse und wird Massenspektrometrie als analytisches Mittel genutzt. Zumeist findet diese Technik in der Biologie oder Medizin ihre Anwendung, aber auch in den Geowissenschaften ist sie von großer Bedeutung. Sowohl Altersdatierung von geo- und biologischem Material mit Hilfe von radiogenen Isotopen, als auch die unterschiedliche Anreicherung von stabilen Isotopen sind von wissenschaftlichem Interesse. Je nach Zielsetzung sind die Anforderungen an den analytischen Aufbau sehr unterschiedlich und die Lösungen des gleichen Problems sehr verschieden verwirklicht.

In dieser Arbeit geht es um die Messung von Sauerstoffisotopen und deren Verteilung in natürlichen Mineralen. Zum einen werden die Möglichkeiten Sauerstoff aus Silikaten und Oxiden zu extrahieren und die dazugehörige Messtechnik beschrieben und erklärt. Zum anderen ist die geologisch-petrologische Bedeutung von Isotopenfraktionierungen, im speziellen in Hinblick auf die Rekonstruktion von Temperatur- und Hebungsgeschichte der Granulite des Sächsischen Granulitgebirges, ein weiterer Schwerpunkt dieser Arbeit. Insgesamt ist die

Arbeit in drei größere Themenbereiche gegliedert:

1. das Prinzip der Laserfluorination und der verwendeten Messtechnik,

2. der Vergleich unterschiedlich konstruierter Anlagen und die damit erzielten Messwerte,

3. die Anwendung der verschiedenen Messmethoden auf ein konkretes geologisch-petrologisches Problem.

Die ersten beiden Punkte sind unter Teil I zusammengefasst. In diesem Teil der Arbeit werden die apparativen und analytischen Grundlagen erläutert. Dazu gehören generelle Funktionsweise von Lasern, Massenspektrometern und das Grundprinzip der Fluorination. Die hier ausgeführten theoretischen Hintergründe sollen verständlich machen, worin die Unterschiede der einzelnen Methoden liegen und welche Bedeutung dies für ihre Funktionsweise hat. Darauf aufbauend werden fünf Anlagen vorgestellt, die unterschiedliche Lösungen der im ersten Teil erläuterten Verfahrensweisen darstellen. Es werden die Unterschiede zwischen den Anlagen beschrieben, sowie Vor- und Nachteile der jeweils beschriebenen Kombinationen erläutert.

In Teil II dieser Studie werden die Messergebnisse der Sauerstoffisotopenuntersuchungen dazu verwendet, um Metamorphosebedingungen im Modellgebiet Sächsisches Granulitgebirge zu rekonstruieren. Desweiteren können mit Hilfe von Diffusionsdaten Abkühlungsgeschwindigkeiten für die Granulite und der auflagernden Gesteinseinheiten berechnet werden und damit ein Beitrag zur Hebungsgeschichte des SGM geliefert werden. Schließlich werden noch Korngrößeneffekte betrachtet und in engem Zusammenhang damit, die Frage, wie homogen die O-Isotopenverteilung einer Mineralspezies in den Proben ist.

–  –  –

Apparatetechnik Kapitel 2 Allgemeines zur Methode der Laserfluorination Aus der Tatsache, dass Erdkruste und -mantel im wesentlichen aus Silikaten und Oxiden aufgebaut sind und diese wiederum zu etwa 50 Vol-% aus Sauerstoff bestehen, ergibt sich die Bedeutung, die die Untersuchnug von Sauerstoffisotopen haben kann. Die grundlegende Vorraussetzung ist allerdings, dass in der Natur isotopische Unterschiede zwischen verschiedenen Phasen bzw. Reservoiren bestehen. Es stellt sich zunächst die Frage, wie man den Sauerstoff quantitativ aus den Silikaten und Oxiden herauslösen kann und welche Messmethoden dann zur Verfügung stehen.





Um Sauerstoff zu extrahieren muss Energie zugeführt werden und zur Absättigung der verbleibenden Kationen ein Anion vorhanden sein, dass mit Sauerstoff keine Verbindung eingeht und elektronegativ genug ist, um den Sauerstoff zu verdrängen. Der grundsätzliche Aufbau aller Apparaturen mit deren Hilfe Isotopenuntersuchungen an Mineralen, d.h. Oxide, Silikate und Sulphide durchgeführt werden ist ähnlich: In einem absperrbaren Probenbehältnis, dass mit einem Reagenz (F2, Halogen-Fluor Verbindungen) befüllt werden kann, wird der Probe Energie zugeführt, so dass Mineral und Aufschlussreagenz miteinander reagieren und Probengas freigesetzt wird. Das hier untersuchte Probengas ist O2, möglich wäre auch SF6 (Beaudoin und Taylor 1994) oder SO2.

Nach der Freisetzung des Probengases muss das überschüssige Reagenz vernichtet werden.

Anschließend wird das Probengas mit Hilfe eines Massenspektrometers direkt gemessen oder gegebenenfalls noch aufoxidiert und anschließend gemessen.

Es gibt in der Umsetzung des Prinzips jedoch sehr viele Unterschiede, was sich im wesentlichen in der benötigten Probenmenge, der Präzision und Reproduzierbarkeit der einzelnen Systeme niederschlägt.

In dieser Arbeit wurden an insgesamt 6 unterschiedlichen Anlagen Messungen gemacht. Eine davon ist eine konventionelle Anlage, wie sie zuerst von Taylor und Epstein (1962) und Clayton und Mayeda (1963) beschrieben wurde. Die für diese Arbeit verwendete konventionelle Anlage wurde von (Bechtel 1988) beschrieben.

1990 wurde von Z. D. Sharp die sogenannte Laserfluorination vorgestellt. Er benutzte einen CO2 -Laser um die Minerale zu schmelzen. In dieser Arbeit liegt das Hauptaugenmerk auf solchen Laserlines. Bei dieser Art Anlagen liefern LASER die Energie, die zur Reaktion erforderlich ist. In Kombination mit der continuous-flow Technik ist ein Vorteil dieser Methode, dass die die benötigten Probenmengen um das 10-100-fache geringer sind als bei der konventionellen Methode. Die Verwendung von Fluor als Reagenz und von Lasern als Energiequelle hat dieser Methode die allgemeine Bezeichnung ’Laserfluorination’ gegeben.

2.1 Allgemeine Eigenschaften von Lasern Das Wort LASER ist ein Akronym für Light Amplification by Stimulated Emisson of Radiation. Laser erzeugen und verstärken also auf eine ganz besondere Art Licht.

Im Wesentlichen bestehen Laser aus einem aktiven Medium und einem Resonator. Aktives Medium können Festkörper, Moleküle (sowohl monomolekulare als auch zusammengesetzte Moleküle) oder Ionen sein. Als Resonator fungieren Spiegel, Wellenleiter und distributed feedback Systeme. Laser haben im Vergleich zu anderen Lichtquellen eine sehr geringe spektrale Bandbreite, d. h. die emittierten Wellenzüge/Frequenzen variieren kaum. Außerdem sind die emittierten Wellenzüge sehr lang, die einer stehenden Welle, also einem endlosen Sinuswellenzug sehr nahe kommen.

Um das Licht zu verstärken müssen zwei wesentliche Bedingungen erfüllt sein:

1. es muss eine Besetzungsinversion der Energieniveaus vorliegen und

2. ein Rückkopplungsmechanismus vorhanden sein.

Ad 1. Bei herkömmlichen Lichquellen werden die Lichtwellen durch den spontanen Sprung von Elektronen von einem angeregten Zustand in einen niederenergetischen erzeugt. Die freiwerdende Energie wird als Lichtwelle emittiert. Bei dieser spontanen Emission werden Wellenzüge verschiedener Frequenzen statistisch in alle Richtungen emittiert.

Im Gegensatz dazu gibt es bei Lasern jedoch noch eine weitere, die sogenannte induzierte Emission. Durch eine geeignete Energiequelle werden Elektronen von dem Zustand E1 (Grundzustand) auf ein Energieniveau E3 gehoben, wobei die Elektronen nur extrem kurze Zeit in diesem Niveau verbleiben und anschließend auf ein Energieniveau E2 fallen, auf dem sie länger verweilen als auf E1. Erfolgt nun die Anregung auf das Niveau E3 schneller, als die Elektronen von dem Energieniveau E2 abfließen können, ist der Inversionszustand erreicht, d. h. mehr Elektronen befinden sich auf dem angeregten Niveau E2 als im Grundzustand E1. Das Medium, welches in diesen Zustand gebracht wird heißt aktives Medium. Die Voraussetzung für eine Verstärkung der Lichtemission ist also, daß sich die Mehrzahl der Elektronen im angeregten Zustand befinden. Dieser “Inversionszustand“ ist nur im thermischen Ungleichgewicht erreichbar. Es kann eine Schwellenbedingung formuliert werden, bei deren Überschreiten die induzierte Emission die spontane überwiegt. Letztere hat keine Beziehung zur einfallenden Strahlung und stellt somit ein inkohärentes Rauschen dar. Die mathematische Formulierung dieser Bedingung findet sich im Anhang A.1. Das Anheben des Elektrons

Abbildung 2.1: Energiediagramm eines 3-Niveau-Systems

auf des Energieniveau E3 nennt man auch “Pumpen“. Es gibt verschiedene Mechanismen, wie die Pumpenergie auf das System übertragen werden kann. Bei Gaslasern handelt es sich um Stoßanregung der Ionen, Moleküle oder Atome, bei chemischen Lasern um chemische Reaktionen, Halbleiterlaser werden durch Stromdurchgang und Festkörperlaser durch externe elektromagnetische Strahlung (optisch) gepumpt.

Theodor Maiman (1960) gelang es zum ersten Mal diesen Zustand mit Hilfe eines RubinKristalls zu realisieren. Im Falle des Rubinlasers wurde eine Xenon-Blitzlampe zum Pumpen verwendet.

Ad 2. Die Strahlungsrückkopplung dient dazu eine Wellenlänge in einer Mode zu konzentrieren und zu verstärken. Unter “Mode“ wird eine elektromagnetische Eigenschwingung Moden des Resonators

–  –  –

Abbildung 2.2: Verhältnis von Moden des Resonators zur Spektrallinie des Systems verstanden. Die Resonatoren haben erheblich schmalere Resonanzbreiten als die vom Medium emittierten Wellenzüge und sorgen für die eigentliche Auswahl eines schmalen Frequenzbandes. Eine Voraussetzung für die Oszillation oder Selbsterregung ist, dass die Verstärkung Beugungsverluste und den Verlust durch Auskopplung kompensiert. Da Schwingungen im Allgemeinen nach der Anregung abklingen, muss es eine weitere Schwellenbedingung geben, bei deren Überschreitung es zur Selbsterregung kommt und eine ungedämpfte periodische Schwingung entsteht. Die exakte Formulierung findet sich ebenfalls im Anhang A.1.

Diese Resonanzbedingungen hängen sowohl von der Frequenz der Strahlung im Medium als auch von der Geometrie der Resonatoren ab und ist je nach Resonatortyp verschieden. Für planare Spiegel gilt z. B.

ν q = q(c /2L),

wobei L die Länge des Resonators, ν q die Resonanzfrequenz, c die Phasengeschwindigkeit des Lichtes im Medium und q eine große ganze Zahl ist. Im Resonator überlagern sich die hin- und herlaufenden Wellen zu einer stehenden Welle.



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