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«1/26 Philipp Heinrich WESTEBBE FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank Bayerische Staatsgemäldesammlungen Doerner Institut unter der ...»

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Vor dem Pressen wird der innere Teil des Preßwerkzeugs auf 150–300 Pa evakuiert. Dadurch wird erreicht, dass beim Pressen keine Luft im KBr-Preßling eingeschlossen wird und klare Preßlinge entstehen. Das Evakuieren erfolgt über den seitlichen Schlauchanschluss. Der große O-Ring zwischen Mantelunterseite und Boden des Gehäusetopfes und der kleine O-Ring in Verbindung mit der Ringscheibe sorgen für eine ausreichende Dichtung. Bei intakten Pumpen reichen vor dem Pressen des Materials etwa zwei Minuten Pumpzeit, um befriedigende Ergebnisse zu

erhalten. Abb. 22 nach GOTTWALD / WACHTER 1997 :

KBr-Preßwerkzeugs, S. 88.

Pressen.

5. Schritt:

Unter Vakuum (d. h. bei laufender Pumpe) wird das Preßwerkzeug in eine Handpresse oder eine elektrisch betriebenen Presse gebracht und der Preßdruck auf den Stempel des Preßwerkzeugs erhöht, so dass eine Kraft von ca. 10 * 104 N auf die KBr / Probenmischung wirkt. Bei angeschlossener Vakuumleitung wird dieser Druck zwei bis drei Minuten aufrecht erhalten, bevor die Presse entlastet und die Vakuumleitung unterbrochen wird.

Um Rückstöße an der Pumpe zu verhindern, wird diese erst nach der Trennung vom Preßwerkzeug ausgeschaltet.

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• Das Berühren des Preßlings mit bloßen Fingern kann zu dessen Trübung führen.

Gründliches Reinigen des Preßwerkzeugs und der Mahlkapsel ist nach deren Gebrauch unbedingt notwendig, da sonst restliches hygroskopisches Kaliumbromid zur Korrosion führen kann. Aber auch wegen eventueller Probenverschleppung muss insbesondere auf die Sauberkeit bei Preßstempel und Amboss geachtet werden.

Gereinigt werden können sämtliche Einzelteile des Preßwerkzeugs und der Mahlkapsel durch Ausreiben mit fusselfreiem Zellstoff. Wegen einer möglichen Beschädigung der polierten Oberflächen sollte mechanisches Entfernen von Resten mit dem Spatel unterbleiben. Substanzreste oder Fettreste, die in trockenem Zustand nicht entfernbar sind, werden entweder mit Wasser abgespült oder mit einem mit Lösungsmittel angefeuchteten Papiertuch entfernt. Als Lösungsmittel verwendet man unter Einhalten der einschlägigen Sicherheitsmaßnahmen (im Umgang mit Chemikalien) Alkohol oder n-Hexan. Sowohl zur Wiederverwendung als auch vor dem Aufbewahren werden feuchte Einzelteile stets gut getrocknet.

TU München, Studiengang Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft Interdiszip. Seminar: WS 2002/03: Prof. Erwin Emmerling; Dr. Heike Bronk; Ursula Baumer, Dr. Johann Koller Philipp H. Westebbe: FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank 18/26 Halb-Mikro-Preßtechnik15 Bei der Halb-Mikro-Preßtechnik verfährt man ähnlich wie bei der Makro-Preßtechnik. Sie wird vor allem dann angewandt, wenn deutlich weniger als 1 mg, aber wenigstens 50 μg Substanz zur Verfügung stehen.

Grundsätzlich wird dazu das herkömmliche Werkzeug und Grundzubehör wie für die Makro-Preßtechnik benötigt. Um aber im Preßling bei Probenmengen von nur ca. 50 μg vergleichbare Konzentrationsverhältnisse wie bei der Standard-KBr-Preßtechnik zu erhalten, wird über einen Reduzierring der Preßling von 13 mm Durchmesser auf etwa 3 mm verkleinert.

Die als zusätzliches Zubehör für die Halb- Mikro- Preßtechnik benötigten Reduzierringe werden im Handel als Bleireduzierringe angeboten. Sie besitzen eine trichterförmige Öffnung, in die das Substanzgemisch gefüllt wird.

Der kranzförmige Grat an der Unterseite sorgt dafür, dass das Substanzgemisch sich nicht auf der Preßstempelfläche verteilen kann. Zum leichteren Einfüllen des KBr-Substanzgemisches in die Öffnung des Bleireduzierringes dient ein kleiner Einfülltrichter.

Zur Herstellung eines Halbmikropreßlings verfährt man analog wie bei Makropresslingen:

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Nach Entfernen des Trichters steckt man den Amboß mit der polierten Fläche nach unten in den Mantel. Auf den Mantel wird der großen O-Ring in die Dichtungsnut eingelegt und über das Ganze der Gehäusetopf gestülpt.

Schließlich dreht man das Preßwerkzeug um und schiebt den kleinen O-Ring und die O-Ring-Scheibe über den Preßstempel.

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Preßling dem Preßwerkzeug entnehmen und in Preßlinghalter einsetzen.

5. Schritt:

GOTTWALD / WACHTER 1997, S. 90-92.

TU München, Studiengang Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft Interdiszip. Seminar: WS 2002/03: Prof. Erwin Emmerling; Dr. Heike Bronk; Ursula Baumer, Dr. Johann Koller Philipp H. Westebbe: FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank 19/26

• Bei der Aufnahme von Halbmikropreßlingen können insbesondere im Bereich der atmosphärischen Störungen (4000-3500 cm-1, 2400-2230 cm-1, 2000-1300 cm-1) entsprechende Wasser- und Kohlendioxidbanden (Inkompensationen) auftreten, die darauf zurückzuführen sind, dass die Strahlungsquerschnitte bei der Background-Aufnahme und der Probenaufnahme unterschiedlich sind. Dem kann mit Hilfe einer Strahlbegrenzung durch eine kleinere Jaquinotblende während der Background- und Probenmessung begegnet werden. Eine Bandenverschiebung durch die Querschnittsbegrenzung ist im allgemeinen für die Absorptionsbanden fester organischer und anorganischer Verbindungen nicht zu beobachten oder zumindest vernachlässigbar.





• Mit Hilfe eines Justieradapters kann der Halbmikropreßling im Strahlengang so justiert werden, daß möglichst viel Energiedurchlaß gewährleistet wird.

Gelegentlich können wegen der unterschiedlichen Entspannung von KBr und Blei nach dem Pressen im Zentrum des Halbmikropresslings feine Risse beobachtet werden, die aber meist die Spektrenqualität nicht beeinflussen.

Mikro-Preßtechnik16 Für Substanzmengen von 20 mg und darunter wird im Handel ein Mikropreßwerkzeug angeboten, das unterschiedliche Preßlingdurchmesser zwischen 2 und 0,5 mm Durchmesser zulässt. Die Wahl des Preßlingdurchmessers richtet sich nach der zur Verfügung stehenden Substanzmenge.

Generell ist zu beachten, dass sich beim Arbeiten mit Proben im Mikrogramm-Bereich Verunreinigungen erheblich stärker bemerkbar machen als bei Substanzmengen im Milligramm-Bereich, da die Verunreinigungen im KBr sehr schnell die eingesetzte Substanzmenge erreichen bzw. übertreffen und damit im Spektrum stören.

Verunreinigungen aus Gegenständen, mit denen die Probe in Berührung kommt (Preßwerkzeug, Mörser etc.) dürfen ebenfalls nicht außer acht gelassen werden, weswegen auch ein entsprechender Mehraufwand beim Reinigen und Lagern der Hilfsmittel angebracht ist. Es wird deswegen in der Mikrotechnik dringend empfohlen, möglichst immer vor Aufnahme der Probe eine Blindprobe zu messen, um eventuelle Kontaminationen rechtzeitig erkennen zu können.

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Zur Herstellung von Mikropreßlingen werden außer dem speziellen Mikropreßwerkzeug alle bei der Makro-Preßtechnik bereits aufgeführten Gegenstände benötigt. Das Mikropreßwerkzeug wird zusammengesetzt und zur Preßlingherstellung

vorbereitet:

Man führt dazu von oben das Stützrohr in den Preßwerkzeugmantel ein und setzt den Mikroamboss mit Dom nach oben in die Stempelführung ein, so dass dieser auf dem Stützrohr aufsitzt. Danach wird die zum Mikroamboss passende Distanzscheibe auf den Mikroamboss gelegt. Schließlich bringt man die zum Mikroamboss passende Preßmaske mit der glatten Abb. 26 nach GOTTWALD / WACHTER 1997 : Vorbereitung und Seite nach unten auf die Distanzscheibe und darauf Zusammensetzung des Mikropreßwerkzeugs, S. 93.

setzt man den Einfülltrichter.

Beim Herstellen eines Mikropreßlings wird analog zur Herstellung eines l3-mm-KBr-Preßlings verfahren:

GOTTWALD / WACHTER 1997, S. 92-96.

TU München, Studiengang Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft Interdiszip. Seminar: WS 2002/03: Prof. Erwin Emmerling; Dr. Heike Bronk; Ursula Baumer, Dr. Johann Koller Philipp H. Westebbe: FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank 20/26 Substanz und KBr werden entsprechend den Angaben eingewogen.

1. Schritt:

KBr und Substanz werden miteinander fein gemahlen und gemischt. Dabei wird das Gemisch

2. Schritt:

wegen der geringen Mengen mit dem Mörser manuell vorbereitet. Beim Misch- und Mahlvorgang ist besonders auf mögliche Verunreinigung des Probengutes zu achten Das Substanz-KBr-Gemisch wird in kleinen Portionen über den Einfülltrichter in das

3. Schritt:

Preßwerkzeug eingefüllt. Mit einem für die Preßmaske geeigneten Stößel wird dabei das im Trichter befindliche Gemisch in die Bohrung der Preßmaske leicht eingedrückt. Nach dem Füllen der Preßmaske wird der Trichter abgenommen und überschüssiges Pulver mit einem sauberen Papiertuch oder Pinsel entfernt, ohne das Gemisch in der Preßmaskenbohrung zu berühren.

Das Preßwerkzeug wird zusammengesetzt. Dazu wird das Preßwerkzeug samt Mikroamboss,

4. Schritt:

Distanzscheibe und Preßmaske soweit angehoben, dass das Stützrohr nach unten entnommen werden kann (Ein Federring am Ambosskörper verhindert ein Herausfallen des Mikroambosses, der Distanzscheibe und der Preßmaske). Danach stellt man den Preßwerkzeugmantel in den Gehäusetopf. Mit Hilfe einer Hülse (längerem Rohr) werden Preßmaske und Amboss in der Stempelführung bis zum Anschlag auf den Boden des Gehäusetopfs gedrückt. Schließlich wird der zur Preßmaske passenden Mikrostempel mit Dorn nach unten in die Stempelführung hineingeschoben. O-Ring und Auflagescheibe dichten zwischen Stempel und Preßwerkzeugmantel bei der Evakuierung ab.

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Pressen. Je nach Durchmesser des Mikropreßlings wird dabei wie folgt verfahren:

7. Schritt:

Bei 0,5-mm-Preßlingen drückt man die Glocke mit übereinandergelegten flachen Händen einige Sekunden kräftig nach unten. Eine Presse ist nicht erforderlich.

Bei 1-mm- und 2-mm-Preßlingen wird unter der hydraulischen Presse bei einem Druck von ungefähr 2 * 104 Ncm-2 eine Minute lang gepresst. Die Glocke sitzt bei diesem Druck am Federboden auf. Während des gesamten Preßvorgangs wird evakuiert.

Der Mikropreßling wird dem Preßwerkzeug entnommen.

8. Schritt:

Nachdem die Vakuumleitung belüftet und der Vakuumschlauch von der Schlauchtülle entfernt worden ist, wird die Presse entlastet. Nach Abheben der Glocke und Entnehmen des Preßwerkzeugmantels aus dem Gehäusetopf wird die Auflagescheibe entfernt und der Mikrostempel herausgezogen. Setzt man nun den Preßwerkzeugmantel auf eine Hülse und drückt leicht nach unten, können damit Preßmaske und Mikroamboss nach oben heraus TU München, Studiengang Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft Interdiszip. Seminar: WS 2002/03: Prof. Erwin Emmerling; Dr. Heike Bronk; Ursula Baumer, Dr. Johann Koller Philipp H. Westebbe: FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank 21/26 geschoben werden. Die Preßmaske mit dem Mikropreßling kann sodann in einem 13-mmPreßlinghalter der Spektrenregistrierung zugeführt werden.

Bei der Aufnahme von Mikropreßlingen sollte immer der Background mit Hilfe einer leeren Preßmaske mit dem gleichen Durchmesser wie der Mikropreßling registriert werden, andernfalls können insbesondere im Bereich der Wasserdampfabsorptionen (4000 - 3500 cm-1) Inkompensationen auftreten. Die ungleiche Einschränkung des Meßstrahlquerschnitts verglichen zur Backgroundaufnahme kann in der FT-IR-Technik außerdem zum Versatz von Wellenzahlangaben führen.

Wie bei den Halbmikropreßlingen kann mit Hilfe eines Justieradapters auf maximalen Strahlungsfluß justiert werden. Für Mikropreßlinge haben sich allerdings wegen deren starker Reduzierung des Strahlquerschnitts sog.

Mikrofokussier-Zubehöre und Strahlkondensoren besser bewährt. Sie nutzen die zur Verfügung stehende Strahlungsleistung bei Mikroproben besser aus, indem sie den Meßstrahl auf die Probe fokussieren.

Zu beachten ist außerdem, dass bei dem im Vergleich zu 13-mm-Preßlingen geringen Strahlungsdurchsatz mit deutlich längerer Registrierzeit (in der FT-IR-Spektrometrie: höherer Anzahl von Registrierläufen) gemessen werden muß als bei der herkömmlichen Präparationstechnik, um ein zufriedenstellendes Signal / RauschVerhältnis (S / N) zu erzielen.



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