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«1/26 Philipp Heinrich WESTEBBE FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank Bayerische Staatsgemäldesammlungen Doerner Institut unter der ...»

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TU München, Studiengang Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft Interdiszip. Seminar: WS 2002/03: Prof. Erwin Emmerling; Dr. Heike Bronk; Ursula Baumer, Dr. Johann Koller Philipp H. Westebbe: FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank 12/26 Küvettenfenster In der folgenden Tabelle sind alle wichtigen Fenstermaterialien unter Angabe des nutzbaren Spektralbereiches, der Löslichkeit in Wasser, der Härte und gegebenenfalls des speziellen Verwendungszweckes aufgeführt. Die Transmissionskurven zeigen die folgenden Abbildungen.

NaCl ist ein häufig gebrauchtes Standardmaterial für Küvettenfenster. Auf KBr und vor allem das teure Csl weicht man aus, wenn es der zu untersuchende Spektralbereich erforderlich macht.

Infrasilküvetten mit Fenstern aus synthetischem Quarz sind im Vergleich zu anderen Materialien sehr widerstandsfähig, leider jedoch nur bis 3,5 μm (2850 cm-1), bei Kompensation noch bis ca. 4,0 μm (2500 cm-1) durchlässig. Für Messungen im nahen IR-Bereich und Untersuchungen der Banden von Grundschwingungen im Bereich um 3000 cm-l sowie zum Bau von Druckküvetten ist dieses Material jedoch vorteilhaft.

KRS-5, ein Mischkristall aus 42% Thalliumbromid und 58% Thalliumiodid ist ein roter, weicher Kristall, der sich wegen seiner Unlöslichkeit in Wasser und seinem weiten Transmissionsbereich besonders für Untersuchungen im langwelligen Spektralbereich und für wässrige Lösungen eignet. Lediglich alkalische Proben und speziell Phosphate greifen das Material an unter Hinterlassung eines gelben Belages. KRS-5 ist giftig, daher ist Vorsicht angebracht. Beim Handhaben, vor allem beim Schleifen und Polieren des Materials, sind Gummihandschuhe zu tragen, und es ist auf die sorgfältige Entfernung von Abfällen zu achten. Da das Material unter Druck kalten Fluss zeigt, muss die Schichtdicke fest zusammengebauter Küvetten häufig überprüft werden.

Irtran-Fenster sind glasähnliche, unter Druck gesinterte Kristalle, die eine relativ große Härte aufweisen und gegen thermische und mechanische Schocks widerstandsfähig sind. Außer den in Tabelle aufgeführten

Materialien gibt es:

Irtran-l (MgF2, durchlässig bis 7,5 cm bzw. 1330 cm-1, • Irtran-4 (ZnSe, durchlässig bis 20 cm bzw. 500 cm-1) und • Irtran-6 (CdTe, durchlässig bis 28 cm bzw. 350 cm-1), das in einem weiten Bereich durchlässig, aber sehr • teuer ist.

• Irtran-3 ist CaF2, welches als solches in Tabelle beschrieben ist. Dieses ziemlich teure Material ist für Untersuchungen bei hohem Druck sowie bei hohen und tiefen Temperaturen geeignet. Saphir ist zwar viel druckbeständiger, Verwendbarkeit ist jedoch wegen seiner sehr kurzwelligen Transmissionsgrenze beschränkt.“11 In der folgenden Tabelle sind alle wichtigen Fenstermaterialien unter Angabe des nutzbaren Spektralbereiches, der Löslichkeit in Wasser, der Härte und gegebenenfalls des speziellen Verwendungszweckes aufgeführt. Die gebräuchlichen Küvettenfenster können von den Spektrometerfirmen bezogen werden.12 GÜNZLER / HEISE 1996, S. 94-95.

Drei weitere Bezugsquellen sind: Korth-Kristalle GmbH ⋅ Am Jägersberg 3 ⋅ D-24161 Altenholz ; WSW Dr. Winfried SCHRADER⋅ Hauptstr. 1 ⋅ D-38110 Braunschweig ; L.O.T.-Oriel GmbH ⋅ Im Tiefen See 58 ⋅ D-64293 Darmstadt.

TU München, Studiengang Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft Interdiszip. Seminar: WS 2002/03: Prof. Erwin Emmerling; Dr. Heike Bronk; Ursula Baumer, Dr. Johann Koller Philipp H. Westebbe: FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank 13/26 Abb. 17 nach GÜNZLER / HEISE 1996 : IR-Fenstermaterialien und ihre wichtigsten Eigenschaften, S. 96.

TU München, Studiengang Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft Interdiszip. Seminar: WS 2002/03: Prof. Erwin Emmerling; Dr. Heike Bronk; Ursula Baumer, Dr. Johann Koller Philipp H. Westebbe: FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank 14/26

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Abb. 18 nach GÜNZLER / HEISE: Gebräuchliche Einbettungsmittel und ihre charakteristischen Daten Die Auswahl des Einbettungsmittels richtet sich nach dessen nutzbaren Spektralbereich, den physikalischoptischen Eigenschaften. Letztere beeinflussen das Verhältnis Brechung/Reflexion, das sich im IR-Spektrum mit zunehmendem Brechungsindex beispielsweise durch erhöhten Streuverlust bzw. verringerten Strahlungsdurchlass bemerkbar macht. Nicht zuletzt müssen bei der Wahl des Einbettungsmittels die chemischen Eigenschaften berücksichtigt werden, insbesondere wenn Wechselwirkungen zwischen Einbettungsmittel und Analyt zu befürchten sind.

Abb. 19 nach GÜNZLER / HEISE 1996 : Transmissionsspektren von verschiedenen KBr-Preßlingen: Reinheit des Kaliumbromids, S. 125.

a) normaler Preßling b) trüber Preßling mit geringer Feuchtigkeit (die schwachen, fein strukturierten Banden sind durch nicht ausreichende Kompensation der Absorption durch CO2 und H2O im Spektrometer bei der Proben- und Referenzmessung erklärlich) c) Preßling mit extremer Feuchte Probenvorbereitung zur Aufnahme von IR –Spektren Zur Probenpräparation für die IR-spektrometrische Untersuchung müssen Aggregatzustand, Analytmenge (bzw.

-Konzentration) und auch die spektroskopischen Eigenschaften der Probe berücksichtigt werden. Für die Feststoffprobenpräparation bieten sich neben der Präparation als Lösung insbesondere Verfahren an, durch die der zu analysierende Stoff in so genannten Einbettungsmitteln verteilt und eingebettet wird. Damit werden zum einen die optisch störenden Luft-Feststoff-Übergänge im pulverisierten Material beseitigt, zum anderen die Streuverluste an den Grenzflächen bei vergleichbaren Brechungsindizes von Einbettungsmittel und Analyt





reduziert. Als gebräuchlichste Verfahren gelten:

• KBr-Preßtechnik

• Suspensionstechnik

• Herstellung von Filmen

• Herstellung von Lösungen TU München, Studiengang Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft Interdiszip. Seminar: WS 2002/03: Prof. Erwin Emmerling; Dr. Heike Bronk; Ursula Baumer, Dr. Johann Koller Philipp H. Westebbe: FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank 15/26

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• Einbettungsmittel muss einen ähnlichen Brechungsindex wie die zu untersuchende Substanz besitzen

• Substanz und Einbettungsmittel muss homogen und fein pulverisiert sein, d. h. die Korngröße sollte nicht größer sein als die kleinste gemessene Wellenlänge im IR-Spektrum

• Einbettungsmittel soll spektroskopische Reinheit besitzen Je nach Menge der zu präparierenden Substanz unterscheidet man Makro-, Halb-Mikro- und Mikro-Preßtechnik.

Letztere benötigt spezielles Presswerkzeug und wird wegen der besonderen Handhabung getrennt behandelt.

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Zubehör zur Makro-Preßtechnik

• Einbettungsmittel

• Achat-Reibschale oder Schwingmühle mit Mahlkapsel

• Preßwerkzeug

• Mikrowaage

• Vakuumpumpe

• Hydraulische Presse

• Preßlinghalter

• Spatel, Pinzette Eigenschaften für das Einbettungsmittel für die Preßtechniken

• muss möglichst frei von Absorptionsbanden sein

• sollte eine hohe Durchlässigkeit in weitem Spektralbereich besitzen muss die Eigenschaft des kalten Flusses besitzen, d. h. bei einem Druck von 7 bis 10 * 104 Ncm-2 fließen • und sich zu klaren durchsichtigen Scheiben pressen lassen Kaliumbromid (KBr) als Einbettungsmittel Kaliumbromid ist das beste Einbettungsmittel und sollte wegen seiner hygroskopischen Eigenschaften und wegen eventueller Verunreinigungen nicht offen der Laborluft ausgesetzt bleiben, sondern nach der Entnahme sofort verschlossen und stets im Trockenschrank aufbewahrt werden.

GOTTWALD / WACHTER 1997, S. 83.

TU München, Studiengang Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft Interdiszip. Seminar: WS 2002/03: Prof. Erwin Emmerling; Dr. Heike Bronk; Ursula Baumer, Dr. Johann Koller Philipp H. Westebbe: FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank 16/26 Die Herstellung eines KBr-Preßlings14 Substanz und KBr werden abgewogen.

1. Schritt:

Für einen l3-mm Preßling werden gute Ergebnisse mit einem Mischungsverhältnis von ca. l mg Probensubstanz auf 300 mg KBr erhalten. Daraus resultiert eine Preßlingdicke zwischen 0, 7 und 1 mm. Zu dünne Preßlinge liefern durch Interferenzbildung bezüglich der Basislinie verfälschte Spektren.

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• Zu große Korngröße führt zu Streuung an den Einbettungs- bzw. an den Probenpartikeln, die zu einer Verfälschung des Spektrums führen kann.

• Bei langen Verreibungszeiten ist die mögliche Aufnahme von Luftfeuchtigkeit zu berücksichtigen, die sich durch Auftreten von Wasserbanden im Spektrum bemerkbar macht.

Vielfach wird an Stelle der manuellen Verreibung in einer Achatschale mit Pistill eine Schwingmühle eingesetzt.

Die Schwingmühle ist mit einem Elektromotor ausgerüstet, der einen aus dem Gerät herausführenden Schwingarm antreibt, in dem die Mahlkapsel eingeklemmt wird. Der Mahleffekt wird durch eine Kugel bewirkt, die zusammen mit dem Mahlgut in die Mahlkapsel gebracht wird. Im Allgemeinen verwendet man Mahlkapseln und Kugeln aus gehärtetem Chromstahl. Bei der Verarbeitung korrosiver Substanzen werden bevorzugt Kapseln und Kugeln aus Achat eingesetzt. Letztere können allerdings bei besonders hartem Material zur Kontamination mit dem Probenmaterial führen, was sich durch störende Si-O-Banden im IR-Spektrum bemerkbar macht. An der Schwingmühle dient eine Schaltuhr zur Einstellung der Mahldauer. In der Regel reicht eine Zeit von 30 Sekunden aus, um das Mahlgut genügend zu zerkleinern. Gegebenenfalls führt bei besonders harten Probenmaterialien eine vorangehende manuelle Zerkleinerung der Analysensubstanz im Mörser zu besseren Ergebnissen.

Als Vorteil einer Schwingmühle wird nicht nur Zeitersparnis angeführt. Mit fest einstellbarer Mahldauer erhält man einen reproduzierbaren Mahlgrad. Außerdem wird wegen der geschlossenen Mahlkapseln während des Mahlvorgangs weniger Wasser aus der Atmosphäre absorbiert, so daß Wasserbanden von vornherein minimiert werden. Schließlich bietet sich die Schwingmühle bei der Verarbeitung besonders harter Stoffe an.

Das Preßwerkzeug wird zusammengesetzt und mit dem KBr / Substanz-Gemisch beschickt.

3. Schritt:

Die Einzelteile des Preßwerkzeugs für 13-mm-Preßlinge bestehen aus den Teilen Gehäusetopf, Mantel, Amboß, Preßstempel, großer O-Ring, kleiner O-Ring und O-Ring-Scheibe. Zusammengesetzt und mit dem KBr /

Substanz-Gemisch gefüllt wird das Preßwerkzeug wie folgt:

• Der große O-Ring wird in den Gehäusetopf gelegt und der Mantel in den Gehäusetopf gestellt.

• Den Amboss schiebt man mit der polierter Seite nach oben in die mittlere Bohrung des Mantels. Dabei ist darauf zu achten, dass der Amboss nicht verkantet wird.

• Die gemahlene Probe wird in die Bohröffnung des Mantels gefüllt.

• Nicht vergessen, die Mahlkugel dem Probengut zu entnehmen, da sonst beim Preßvorgang das Preßwerkzeug zerstört werden kann.

• Damit stets einwandfreie Preßlinge entstehen, muß darauf geachtet werden, dass die polierten Flächen von Amboss und Preßstempel nicht beschädigt werden.

• Nach Einfüllen des KBr / Proben-Gemisches wird der Preßstempel mit polierter Fläche nach unten in die Bohröffnung eingeschoben. Durch leichtes Drehen des Preßstempels wird das Mahlgut gleichmäßig verteilt.

• Zur Abdichtung schiebt man den kleinen O-Ring fest in die kreisförmige Vertiefung des Mantels. Schließlich wird darauf die O-Ring-Scheibe gesetzt.

GOTTWALD / WACHTER 1997, S. 85-89.

TU München, Studiengang Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft Interdiszip. Seminar: WS 2002/03: Prof. Erwin Emmerling; Dr. Heike Bronk; Ursula Baumer, Dr. Johann Koller Philipp H. Westebbe: FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank 17/26 Evakuieren der Preßform.

4. Schritt:



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