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«1/26 Philipp Heinrich WESTEBBE FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank Bayerische Staatsgemäldesammlungen Doerner Institut unter der ...»

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TU München, Studiengang Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft

Interdiszip. Seminar: WS 2002/03: Prof. Erwin Emmerling; Dr. Heike Bronk; Ursula Baumer, Dr. Johann Koller

Philipp H. Westebbe: FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank

1/26

Philipp Heinrich WESTEBBE

FT-IR-Spektroskopie

und

Organisation der IRUG-Datenbank

Bayerische Staatsgemäldesammlungen

Doerner Institut

unter der Leitung von Dr. rer. nat. habil. Heike STEGE, Ursula BAUMER, Dr. Johann KOLLER Barer Strasse 29 D-80799 München Dozent: Prof. Dipl.-Restaurator Erwin EMMERLING München, Oktober 2002 Philipp H. Westebbe · Adamstr. 3 · D-80636 München · Tel.: +49 (0)89 / 189 70 174 · E-mail: philippwestebbe@hotmail.com Lehrstuhl für Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft, TUM, Oettingenstr. 15 · TU München, Studiengang Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft Interdiszip. Seminar: WS 2002/03: Prof. Erwin Emmerling; Dr. Heike Bronk; Ursula Baumer, Dr. Johann Koller Philipp H. Westebbe: FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank 2/26

INHALTSVERZEICHNIS

FT-IR-Spektroskopie

Einleitung

Das elektromagnetische Spektrum

Wechselwirkung zwischen elektromagnetischer Strahlung und Molekül

Spektroskopische Daten

Spektroskopische Daten von Sauerstoffverbindungen (Alkohole, Ether etc., außer Cardonylverbindungen)

Apparativer Aufbau

Spektren

Präparationsmethoden

Anwendungen

Küvetten

Küvettenfenster

Probenvorbereitung zur Aufnahme von IR –Spektren

KBr-Preßtechnik : Das Prinzip

Zubehör zur Makro-Preßtechnik

Eigenschaften für das Einbettungsmittel für die Preßtechniken

Kaliumbromid (KBr) als Einbettungsmittel

Die Herstellung eines KBr-Preßlings

Halb-Mikro-Preßtechnik

Mikro-Preßtechnik

Organisation der IRUG-Datenbank

Die Geschichte von IRUG und der spektralen Datenbank

Teilnahme an IRUG

Die IRUG-Datenbank: Eine gemeinschaftliche FT-IR-Datenbank

Beitragende Anstalten

Wie JCAMP-DX files editiert werden

Erstellte FT-IR Spektren für die IRUG- Datenbank

Verwendete Literatur

TU München, Studiengang Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft Interdiszip. Seminar: WS 2002/03: Prof. Erwin Emmerling; Dr. Heike Bronk; Ursula Baumer, Dr. Johann Koller Philipp H. Westebbe: FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank 3/26 FT-IR-Spektroskopie Einleitung Die folgende Arbeit wurde von Philipp H. WESTEBBE, Student am Lehrstuhl für Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft, TUM, im WS 2002/03 im Interdiziplinären Seminar durchgeführt. In Zusammenarbeit mit dem Doerner Institut war es Ziel Mitglied der seit 1993 bestehenden IRUG-Datenbank zu werden. Durch eine Mitgliedschaft soll der Zugriff auf die von zahlreichen Institutionen zusammengetragenen IR-Spektren ermöglicht werden um mittels dieser Referenzen weitere materialspezifische Untersuchungen durchführen zu können. Im Weiteren wird die FT-IR-Spektroskopie und die Erstellung von Spektren beschrieben. Heike Bronk, Ursula Baumer und Johann Koller sei für ihre umfangreiche Unterstützung herzlich gedankt.

Das elektromagnetische Spektrum „Die Absorption von elektromagnetischen Strahlen durch die Materie (Atome und Moleküle) bewirkt je nach Wellenlänge unterschiedliche Veränderungen. Wird relativ kurzwellige und somit energiereiche ultraviolette Strahlung (UV, ca. 180 nm) von Materie absorbiert, wird die Lichtenergie verwendet, um Elektronen in den Atomen und Molekülen energetisch in einen höheren Zustand überführt.

Werden Strahlen aus dem IR-Bereich des elektromagnetischen Spektrums von der Materie absorbiert, kann bei idealen Bedingungen die Lage oder die Bindungslänge zwischen Atomen oder Atomgruppen in Molekülen verändert werden. Die Veränderung der Bindungswinkel oder Bindungslängen verläuft nicht unilateral, sondern schwingungsartig hin und her (Hin- und Rückschwingung). Ein Teil der Materie zugeführten Energie durch die IR-Strahlung wird demnach in Bewegungsenergie umgesetzt. Diese Wechselwirkung zwischen der aufgenommenen Energie aus der elektromagnetischen UV/VIS Spektroskopie Strahlung und der Bindungsschwingung ist das Wesentliche der IR-Spektroskopie.“1 Abb.1 nach GOTTWALD / WACHTER 1997: Charakterisierung der elektromagnetischen Strahlung, S. 11.

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4/26 In Abbildung 2 sind die Bereiche aufgezeigt, in denen die verschiedenen Schwingungsformen im IR-Spektrum auftreten.

Abb. 3 nach HESSE / MEIER / ZEEH 1995: Absorptionsbereiche des IR-Spektrums (am Beispiel Aceton), S. 38.

„In der Abbildung ist ein verkürztes Blockdiagramm der Gruppenfrequenzen abgebildet. Wie man daraus ersehen kann, überlagern sich teilweise die Gruppenfrequenzen ganz erheblich. Dadurch ist es möglich, die aufgrund der Gruppenfrequenzlage in der Substanz vermuteten funktionellen Gruppen und Gerüste näher zu identifizieren. Dazu stehen genauere Korrelationstabellen zur Verfügung. Der Anwender kann aus dem Spektrum die zu untersuchende Bande, von der er glaubt, dass sie typisch für eine funktionelle Gruppe sei, hinsichtlich der Bandenlage, Bandenintensität und Bandform näher untersuchen und sie mit den Angaben in der jeweiligen Korrelationstabelle vergleichen. Zu unterscheiden sind dabei so genannte Schlüssel- und Kontrollbanden. Während die typische Schlüsselbande für die betreffende Struktur unbedingt vorhanden sein muss, werden die Kontrollbanden benutzt, um das erhaltene Ergebnis abzusichern. Auch das Nichtvorhandensein von eigentlich erwarteten Banden kann Rückschlüsse auf ein Strukturelement geben. Es gilt auf diesem Weg so viele funktionelle Gruppen wie möglich zu identifizieren.





Abb. 4 nach GOTTWALD / WACHTER 1997 : Blockdiagramm der Gruppenfrequenzen, S. 156.

Unter Berücksichtigung aller gefundenen Strukturmerkmale und sonstigen gefundenen Daten muss dann versucht werden eine Struktur der Verbindung zu entwerfen. Anschließend ist ein Vergleich mit einem Referenzspektrum (Spektrenbibliothek oder Spektrum der Referenzsubstanz) vorzunehmen. Dazu dient neben der Betrachtung der Gruppenfrquenzen ein Vergleich des Fingerprintmusters in den Spektren.

Durch die Interpretation des Referenzspektrums und dem Vergleich mit dem Probenspektrum ist der Befund zu sichern oder neu zu interpretieren. Anschließend sei nochmals der genaue Weg zur Strukturaufklärung zusammengefaßt:“3 GOTTWALD / WACHTER 1997, S. 155.

TU München, Studiengang Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft Interdiszip. Seminar: WS 2002/03: Prof. Erwin Emmerling; Dr. Heike Bronk; Ursula Baumer, Dr. Johann Koller Philipp H. Westebbe: FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank 5/26 Spektroskopische Daten In Folgenden wird im Allgemeinen die Bandenlage, die Bandenform und die Bandenintensität für wichtige funktionelle Gruppen und Gerüstmerkmale in Korrelationstabellen beschrieben. Die Bandenlage spezifischer Schwingungen ist aus den Standardwerken der IR-Literatur zu entnehmen. Im Zweifelsfall (in den Standardwerken werden manchmal unterschiedliche Angaben über die Bandenlage der betreffenden Schwingung gemacht) sind die Werte durch eigene Messungen zu ergänzen. Die Arbeit beschränkt sich auf eine allgemeine Einführung der betreffenden funktionellen Gruppen. Nach einer ersten Betrachtung des Spektrums sollten in der angegebenen Reihenfolge folgende Bandenbereiche überprüft werden.

„Bereich zwischen 3800 und 2250 cm-1:

Eine Bandengruppe zwischen 3000 und 2850 cm-1 weist auf ein gesättigtes Kohlenwasserstoffgerüst hin. Sind Banden zwischen 3100 und 3000 cm-1 vorhanden, liegt ein aromatisches oder ungesättigtes Grundgerüst vor.

Breite Banden zwischen 3300 und 2250 cm-1 verweisen auf assozierte OH-Gruppen oder auf NH-Gruppen hin.

Kumulierte Doppelbindungen und Dreifachbindungen haben im Bereich zwischen 2260 bis 1930 cm-1 typische Banden

Bereich zwischen 1900 und 1500 cm-1:

Substanzen mit olefinischen Doppelbindungen haben Banden zwischen 1685 und 1630 cm-1, aromatische Ringe zwischen 1600 und 1460cm-1. Das Vorliegen spezifischer Strukturen muss durch genaue Untersuchungen über die Bandenlage erfolgen.

Starke Banden 1950 und 1660 cm-1 weisen fast immer auf Carbonylgruppen (C=0) hin.

Bereich zwischen 1440 und 1350 cm-1:

Banden in diesem Bereich deuten auf Methygruppen hin, wobei geminale Dimethyl- oder Trimethylgruppen typische Dubletten ausbilden.

Bereich zwischen 1250 und 1000 cm-1:

Sehr starke Banden im Bereich von 1270 und 1000cm-1 werden meistens von C-O-haltigen Verbindungen, wie z.B. Ester, Ether, Alkohole und Phenole hervorgerufen.

Schwingungen folgender Verbindungen können mittels Korrelationstabellen genauer untersucht werden und sind der IR-Literatur zu entnehmen.“4

• Alkanen, Alkenen, Alkinen und Aromaten (Gerüstaufklärung)

• Sauerstoffverbindungen (Alkohole, Ether etc., außer Cardonylverbindungen) als Beispiel beschrieben

• Cardonylverbindungen

• Halogenverbindungen

• Stickstoffverbindungen

• Stickstoffverbindungen (mit N-O-Bindungen)

• Phosphor

• Schwefelverbindungen Spektroskopische Daten von Sauerstoffverbindungen (Alkohole, Ether etc., außer Cardonylverbindungen) „Die Alkohole und Phenole (aber auch Wasser!) mit ihrer OH-Gruppe besitzen im IR-Spektrum so deutlich ausgeprägte Banden, daß sie fast immer einwandfrei zu identifizieren sind. Es existiert für alle Verbindungen, die eine OH-Gruppe besitzen, eine mehr oder weniger breite Bande von 3650 bis 3200 cm-1. Ihre Lage und die Breite sind sehr stark vom Assoziationsgrad der OH-Gruppe abhängig. Weiterhin existieren für alle Alkohole und Phenole im Bereich von 1450 bis 1200 cm-1 kräftige Banden mit relativ großer Breite. Und zwischen 1280 und 970 cm-1 sind für Alkohole und Phenole Banden vorhanden, mit der der Stellungstyp (primär, sekundär oder tertiär) bestimmt werden kann. Etwas unter 700 cm-1 existieren für alle Alkohole und Phenole noch Banden, die einen breiten Einbruch der Basislinie zeigen.

Als Schlüsselbande für Ether ist eine starke und breite Bande zwischen 1310 und 1000 cm-1 im Spektrum deutlich auszumachen. Als Kontrollbande kann man manchmal noch eine Bande zwischen 950 bis 810 cm-1 ausmachen. Cyclische Ether besitzen Banden von 1120 bis 1085 cm-1 und von 900 bis 815 cm-1.

GOTTWALD / WACHTER 1997, S. 158.

TU München, Studiengang Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft Interdiszip. Seminar: WS 2002/03: Prof. Erwin Emmerling; Dr. Heike Bronk; Ursula Baumer, Dr. Johann Koller Philipp H. Westebbe: FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank

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Abb. 6 nach GOTTWALD / WACHTER 1997 : Korrelationstabelle, Sauerstoffverbindungen (außer Carbonylverbindungen), S. 179.

GOTTWALD / WACHTER 1997, S. 177 GOTTWALD / WACHTER 1997, S. 179 TU München, Studiengang Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft Interdiszip. Seminar: WS 2002/03: Prof. Erwin Emmerling; Dr. Heike Bronk; Ursula Baumer, Dr. Johann Koller Philipp H. Westebbe: FT-IR-Spektroskopie und Organisation der IRUG-Datenbank

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vom Detektor D registriertes Signal (Interferogramm)

b:

durch Fourier-Transformation (FT) aus dem

c:

Interferogramm erhaltenes Spektrum

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